tp de destillation simple fractionnée & Pierre ponce & palier de distillation

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destillation
1_LE BUT DE TP :
Séparation d’un mélange de deux solvants (méthanol/eau) par distillation simple.
2_ Principe de la distillation :
Méthode de purification des liquide impure qui consiste à :
_ Chauffer un liquide impur ou un mélange de liquides pour les transformer en vapeurs.
_ Séparer puis condenser par refroidissement les vapeurs et isoler les liquides purs.
_ Les produits les plus volatils sont recueillis en premier et les produits les mois volatils se concentrent dans la phase liquide.
3_Manipulation :
A_ Montage :
La manipulation consistera à purifier par distillation à pression atmosphérique un liquide connu.
Le montage comprend :
Un ballon à distiller, une colonne à distiller surmontée d’un thermomètre, un réfrigérant et un récipient récepteur.
B_ distillation :
_ A l’aide d’un entonnoir, introduire dans le ballon le liquide à distiller (veiller à ce que le ballon soit rempli au plus au 2/3 de sa capacité).
_ ajouter les premiers ponce.
_ Mettre en place le thermomètre.
_ chauffer progressivement le liquide jusqu’à l’ébullition.
_ Arrêter la distillation quand il ne reste que très peu de liquide dans le ballon.
Recueillir les distillats :
_ La tête avant stabilisation de la température constante (produit pur).
_ La queue.
C_ Caractérisation :
On vérifie la pureté des distillats par la prise de l’indice de réfraction et son oublier le point d’ébullition.

Histoire :
Les alchimistes chaldéens et les autres peuples de la Mésopotamie connaissaient déjà au IIe millénaire av. J.-C. une forme primitive de distillation, qu'ils utilisaient pour préparer les parfums[1]. Puis au Ier siècle de notre ère, les alchimistes grecs l'utilisent couramment[2],[3],[4] mais c'est surtout la demande croissante en liqueurs au Bas-Empire qui entraîne le développement des distilleries[2]. On attribue à Hypatie l'invention d'une méthode de distillation[5], tandis que la première description précise d'une distillerie est due à Zosime de Pan polis au IVe siècle[4],[6].

Détails techniques :

Distillation simple sans la colonne à fractionner, souvent utilisée par les chimistes:
1. source de chaleur (ici, un brûleur Bunsen)
2. Ballon à distiller
3. Tête de distillation
4. Thermomètre
5. Réfrigérant à eau
6. Entrée d'eau de refroidissement
7. Sortie d'eau de refroidissement
8. Ballon de réception des gouttes de distillat
9. Vers une pompe à vide éventuelle
10. Adaptateur pour la pompe à vide
Le procédé utilise la différence de volatilité: (capacité à s'évaporer selon la température) entre les constituants afin de les séparer : le plus volatil a une température d'ébullition plus basse que le moins volatil, etc. Ainsi, en chauffant le liquide, chaque constituant va être séparé successivement (on parle de coupe de distillation). La vapeur ainsi produite peut être condensée (distillat), et la substance restante est appelée résidu. Attention cependant, le distillat n'est pas toujours un produit pur. Il peut être un mélange défini de deux constituants (même non miscibles) : on parle d'azéotrope, ou de mélange azéotropique. Ce dernier, à l'exemple d'un corps pur, est défini par sa température d'ébullition, différente de celles de ses deux constituants.
Procédé industriel :
Distillation :
PRÉSENTATION :

Séparer l'alcool de l'eau est un exemple d'application des distillations. Lorsque le mélange est chauffé, l'alcool se vaporise en premier, car il a un point d'ébullition inférieur à celui de l'eau (100 °C). La vapeur est récupérée et condensée plusieurs fois afin d'obtenir un mélange plus concentré en alcool. Après la fermentation, le whisky est concentré dans ces alambics.
distillation, procédé de séparation consistant à chauffer un liquide jusqu’à ce que ses constituants les plus volatils — ceux qui ont le point d’ébullition le plus bas — passent en phase vapeur, cette dernière étant ensuite condensée pour récupérer les constituants devenus liquides par condensation.
PRINCIPE:
La distillation est une méthode très utilisée pour séparer les constituants d’un mélange liquide de volatilités différentes. Contrairement à l’évaporation, dont le but est de recueillir le composant le moins volatil par élimination de l’autre composant, la distillation est suivie d’une condensation des composés à récupérer. Par exemple, la séparation de l’eau et de la glycérine est réalisée par évaporation de l’eau, et la séparation de l’eau et de l’alcool est effectuée par distillation du mélange, l’alcool étant le constituant le plus volatil. Dans les deux cas, on utilise les mêmes appareillages.
Lorsque la différence de volatilité — et donc de point d’ébullition — entre les deux composants est grande, une séparation complète peut être effectuée par une seule distillation. L’eau de mer, par exemple, contient environ 4 p. 100 de solides dissous (principalement du sel courant). Elle est facilement purifiée par vaporisation de l’eau. On condense ensuite la vapeur d’eau et on recueille de l’eau distillée. Dans de nombreuses applications, cette eau est équivalente à l’eau pure, même si la première contient en réalité des impuretés sous forme de gaz dissous, dont le plus important est le dioxyde de carbone.
Dans un mélange liquide, lorsque les points d’ébullition des composés diffèrent très légèrement, une séparation complète ne peut être atteinte en une seule distillation. L’exemple courant est la séparation des constituants d’un mélange eau-alcool. Sous pression atmosphérique normale (760 mm de mercure), l’eau bout à 100 °C et l’alcool bout à 78,5 °C. Lorsqu’un tel mélange est porté à ébullition, la vapeur formée contient les deux composés mais est plus riche en alcool (composé le plus volatil des deux) qu’en eau. Pour concentrer une solution d’alcool à 10 p. 100 (telle qu’elle peut être obtenue par fermentation), ou pour obtenir une solution à 50 p. 100 (utilisée pour le whisky), le distillat, c’est-à-dire le liquide obtenu par condensation de la vapeur formée au cours de la distillation, doit être redistillé une ou deux fois. Pour obtenir l’alcool industriel (pur à 95 p. 100), un grand nombre de distillations successives sont nécessaires.
MÉTHODE PRINCIPE DE LA SÉPARATION :

Chromatographie Par différence entre les vitesses de migration des constituants placés dans une substance qui interagit avec eux
Distillation fractionnée Par différence de volatilité des constituants
Précipitation Par différence de solubilité des constituants
Extraction par solvant Par différence de solubilité de phases non miscibles contrastées
SÉPARATION:
La séparation des isotopes du même élément est difficile. Une séparation chimique complète en une étape est impossible, car les isotopes d'un même élément ont les mêmes propriétés chimiques. Les méthodes physiques sont en général basées sur les différences extrêmement faibles dans les propriétés physiques des isotopes, dues à leur différence de masse. La séparation électrolytique et les différentes méthodes d'échange utilisent la différence d'énergie des liaisons chimiques, qui sont fonction de la masse de l'isotope. Les isotopes non radioactifs de l'hydrogène, à savoir le deutérium (hydrogène-2) et l'hydrogène ordinaire (hydrogène-1), sont les premiers isotopes à être séparés en quantités appréciables. On doit cette réalisation au chimiste américain Harold Urey, qui découvre le deutérium en 1931.
Avant 1940, de nombreuses méthodes sont utilisées pour la séparation de petites quantités d'isotopes dans un but de recherche. Parmi les procédés les plus fructueux, on peut citer la centrifugation, la distillation fractionnée, la diffusion thermique, l'électrolyse, la diffusion gazeuse et la séparation électromagnétique. Ces méthodes reposent sur la faible différence de masse entre les isotopes à séparer et sont surtout efficaces pour les isotopes de l'hydrogène, car la différence de masse entre les deux isotopes est de 100 p. 100, alors que la différence de masse entre les isotopes de carbone-12 et de carbone-13, ou entre les isotopes de néon-20 et de néon-22 est seulement de 10 p. 100. Entre les isotopes d’uranium-235 et d’uranium-238, cette différence est légèrement supérieure à 1 p. 100. Plus la différence de masse entre les isotopes est faible par rapport à la masse de l'élément, plus la séparation isotopique sera difficile. À l'exception du procédé électromagnétique qui s'effectue en une seule étape, toutes les méthodes de séparation isotopique impliquent une succession d'étapes de production. À l'issue de la première étape, on obtient deux fractions : dans l'une, la proportion de l'isotope le plus lourd est légèrement supérieure à cette proportion dans le mélange initial ; dans l'autre, le mélange est « enrichi » en l'isotope léger par rapport au mélange de départ.
Pour obtenir un enrichissement notable en l'isotope recherché, il est nécessaire de séparer à nouveau la fraction enrichie. Ce procédé est en général réalisé au moyen d'une cascade comprenant un grand nombre d'étapes. La fraction enrichie de toute étape devient la matière première pour l'étape suivante et la fraction appauvrie qui contient encore un pourcentage important de l'isotope recherché est mélangée avec la matière de départ de l'étape précédente. La matière appauvrie de la première étape est épuisée dans les étapes supplémentaires lorsque la matière première (par exemple, l'uranium) est rare. Un dispositif est conçu pour automatiser en continu la circulation d'une étape à une autre.
Une telle cascade est extrêmement souple et les unités peuvent être déplacées d'une étape de séparation à une autre comme on le souhaite. Par exemple, dans la séparation de l'uranium, une grande quantité de matière doit être traitée au départ, car l'uranium-235 recherché est mélangé avec 140 fois plus d'uranium-238. À la fin du procédé, l'uranium-235 est presque pur et la quantité de matière est beaucoup plus faible.
Centrifugation et distillation:
La centrifugation utilise la différence de masse pour séparer les isotopes. Dans ce procédé, on emploie un cylindre rotatif contenant le mélange à séparer. Le cylindre est placé de façon à ce que la vapeur s'échappe vers le bas dans la partie extérieure du cylindre et vers le haut dans la partie centrale du cylindre. L'effet centrifuge produit une concentration croissante de l'isotope lourd dans la partie extérieure.
Dans la séparation par distillation fractionnée, un mélange contenant différents isotopes est distillé. Les molécules de la fraction ayant le plus bas point d'ébullition (les isotopes les plus légers) tendent à se concentrer dans le courant de vapeur et sont ainsi recueillie.

la différence entre la distillation simple et fractionnée :
La distillation simple te permet d'isoler un seul produit en ne récupérant que ce qui t'intéresse.

La distillation fractionnée, est une suite de distillations simples. Tu récupères les différentes fractions qui "passent" à différentes températures d'ébullition.

Ainsi, tu peux récupérer, dans des fractions différentes, des produits ayant une température d'ébullition différente les uns des autres. Tu récupères en premier, le plus volatil (celui qui a la température d'ébullition la plus basse) et ainsi de suite jusqu'à obtenir celui qui a la température d'ébullition la plus élevée.
Distillation simple, distillation & fractionnée ou rectification
La distillation consiste à extraire un liquide d’un mélange de liquides sur la base de sa température
d’ébullition.
Protocole de distillation fractionnée (rectification)
• Réaliser un montage de distillation à l’aide d’un ballon, d’une colonne Vigreux (la hauteur de
la colonne est d’autant plus importante que l’écart entre les températures d’ébullition des
liquides à extraire est faible), d’une tête de distillation surmontée d’un thermomètre, d’un
réfrigérant droit et d’un coude de distillation (avec prise d’air) pointant vers un récipient
récupérateur. Le montage est fixé assez haut pour que le support élévateur puisse être abaissé
rapidement en cas d’arrêt rapide de la distillation.
• Placer correctement le réservoir du thermomètre (ou le capteur de la sonde thermométrique)
dans le prolongement de l’axe du réfrigérant.
• Utiliser un mode de régulation : carborundum, pierre ponce, barreau aimanté.
• Mettre en route le système de chauffage et assurer le suivi de la température (surveillance des
paliers).
• Surveiller le débit du distillat (ni trop rapide ni trop lent).
• Changer le récipient récupérateur initial par un propre et sec quand la température en tête de
colonne est stable (± 1°C).
• Lorsque l’on distille un liquide volatil, placer le récipient récupérateur dans la glace.
Protocole de distillation simple
• La distillation simple ne comporte pas de colonne Vigreux, elle est réservée pour distiller des
solvants volatils ou des composés ayant des températures d’ébullition très différentes.
Distillation en continu
• Lorsque le volume du ballon est trop faible (rempli à plus de la moitié), on utilise un
adaptateur de Claisen surmonté d’une ampoule de coulée alimentant en continu la distillation.
Remarques
• Sauf mélange azéotropique, les produits sont distillés dans l’ordre de leur température
d’ébullition.
• Le volume du ballon (et de la colonne) sera choisi en fonction du volume du mélange à
distiller.
• Le système de chauffage peut être un chauffe-ballon, une plaque chauffante surmonté d’un
adaptateur métallique, un bain marie, un bain thermostaté…
• En cas d’engorgement, il sera nécessaire de baisser l’intensité du chauffage en le retirant le
système de chauffage si nécessaire.
• Au contraire, si les vapeurs ne « montent » pas assez dans la colonne Vigreux, il faudra soit
augmenter le chauffage (attention à la limite tolérée par le thermostat), soit modifier
l’isolation thermique en calorifugeant la colonne (manchon de laine de verre autour du
Vigreux par ex.).
• Ne jamais distiller à sec.

palier de distillation; on appelle palier de distillation de nombre de « plats » pour obtenir ce degré de liberté (on ne compte pas le premier palier)

Pierre ponce
On place des grains de pierre ponce dans le ballon : la pierre ponce assure une régulation efficace de l'ébullition du mélange réactionnel dans le ballon en empêchant tout retard à l'ébullition (l'ébullition se fait sous forme d'une multitude de petites bulles, car le dégazage de la pierre ponce déclenche la formation de bulles très nombreuses)

didi.mascara@hotmail.fr.